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对硝基苯乙酮,对胺基苯乙酮的制备-生产之步

发布时间:2015-08-03

对胺基苯乙酮的制备-生产之步   
1、对胺基苯乙酮的制备。早先,我们是依照Klingel氏所报 告的要领,由2份的苯胺、5份醋酸酐及3份氯化锌共煮沸4—5小时,水解后撤消剩余苯胺而得。虽然该报告写明得量可达所用苯胺重量的50—60%(相当于34—41%理论值);但是,实际不易高出10%,尚且混合着大量的树脂状物,净化很贫苦。又如日本菅泽氏等制备对胺基苯乙酮之法,仅简略叙述是用乙酰苯胺、乙酰氯与氯化铝,依照Fridel-craft应声并经水解而成,并未报告细致的步骤。

按氯化铝与乙酰氯的售价远较氯化锌及醋酸酐为
高。以下是经我们改进的制法:     将75克新熔过的氯化锌与100克冰醋酸共混、加热使溶(油槽温度135-140℃)。稍冷后,加进80克醋酸酐。别的,将73克乙酰苯胺溶解在50克冰醋酸中(必须用水槽温热之),然后一次倾入上述氯化锌、醋酸酐等的匀称液之中。回流8小时半(油槽温度135-140℃)。减压蒸除醋酸及过剩的醋酸酐。加进100毫升的浓盐酸并煮沸1小时,水解即趋于完全。待冷却至室温左右,再用冰浴冷凝剂在容器外冷却,随后加进稍微过量的20%氢氧化钠溶液(约250克)去中和盐酸。待充实冷凝后,减压过滤此血色晶体,用少量的冰水洗涤。旋以水蒸气蒸馏法撤消少许未作用的苯胺。残留物经沸水提取数次,并加进活性炭撤消树脂状物,滤液冷却后析出晶体。母液经浓缩后,尚可得到一小部门晶体。粗产品的得量为23.7-27.0克(32-37%理论值)。粗晶体经水中再结晶两次,并用活性炭撤消不纯物,即可得到白色针状晶体,熔点107℃,得量18-19克(25-26%理论值)。  欲使对胺基苯乙酮的疏散手续简化,可用苯来代替水为溶剂,自粗产品中提取对胺基苯乙酮,可使晶体和杂质非常有效的离开。 2、对硝基苯乙酮的制备。将16.5克对胺基苯乙酮与54毫升氟硼酸的水溶液(约含46%HBF4)殽杂,冷却至10℃后,缓缓滴进亚硝酸钠水溶液(由9.4克工业亚硝酸钠水溶液),随加随搅。加完后呆板搅拌半小时。减压过滤此重氮硼酸盐,以乙醚洗涤。产品为白色或微血色的固体,将其悬浮于96毫升水中。别的配制亚硝酸钠水溶液(由100克NaNO2与200毫升水配成),加进奇怪沉淀的铜粉(由76克CuSO4.5H2O制成)作触媒。而后将上述重氮盐的悬浊液缓缓加进,同时用电动搅拌器(最好接有Witt氏型的搅拌器)急剧地搅拌。本应声在室温下即可匀称举行,故无需加热或冷却的配置。待放氮的作用制止后,减压过滤产物与铜粉的殽杂物,用水洗涤至滤液澄清为止,再用2%的氢氧化钠的水溶液洗涤两次,末了用水洗涤。滤板上的固体,用每次40毫升的沸热乙醇提取共需3、4次。加足量的水与此乙醇提取液中,乙醇的浓度变成45%左右,再加进活性炭,回流殽杂物1小时以上,趁热减压过滤,滤液冷却后即析出黄色晶体,得量11-12克(55-60%理论值),融点76-78℃。

 

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